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吸附氣體: 高純氮?dú),可用Ar、Kr、CO2 等 氮?dú)夥謮海?P/Po: 5×10-7~ 0.995 壓力精度: ±0.15% 測(cè)量范圍: 比表面 ≥ 0.01㎡/g , 無規(guī)定上限 孔徑 0.35 ~ 400 nm 重復(fù)精度: ≤ ±2 % 測(cè)試效率: 多點(diǎn)BET比表面平均每樣10~15分鐘 吸、脫附等溫線測(cè)定孔徑分布3~5時(shí) (測(cè)試效率隨分析站數(shù)成倍增加) 測(cè)量點(diǎn)數(shù): 可高于200點(diǎn)
JW-BK2324型氮吸附比表面及孔徑分析儀 原理及方法 氮吸附法比表面積與孔隙率測(cè)定 單層及多層吸附理論 毛細(xì)孔凝聚理論 多種分析檢測(cè)功能: 1、表面積測(cè)定 單點(diǎn)和多點(diǎn)BET比表面、Langmuir比表面、外表面積、微孔總內(nèi)表面積、吸/脫附總孔內(nèi)表面積 2、孔體積測(cè)定 單點(diǎn)總孔體積、BJH吸/脫附總孔體積、微孔總孔體積 3、 孔徑測(cè)定 吸附平均孔徑、BJH吸/脫附平均孔徑、最可幾孔徑 4、 孔徑分布測(cè)定 介孔吸/脫附孔徑微分分布(dV/dr—D 、dV/dlogD—D) 介孔吸/脫附孔徑累計(jì)分布、微孔和超微孔孔徑分布 5、真密度測(cè)定
比 表面積是單位質(zhì)量物質(zhì)的總表面積(㎡/g),是超細(xì)粉體材料體別是納米材料最重要的物性之一。測(cè)定比 表面的方法很多,其中氮吸附法是最常用、最可靠的方法,已列入國際標(biāo)準(zhǔn)和我國國家標(biāo)準(zhǔn)。氮吸附法假定粉體的表面吸附了一層氮分子,已經(jīng)知道每個(gè)氮分子所占 的橫截面積為0.162nm2,則粉體的比表面積(Sg)可由下式求出:Sg = 4.36Vm / W ,式中Vm為重量為W的粉體材料表面氮的單層吸附量。因此,氮吸附儀的主要功能是能測(cè)出氮的吸附量。按照方法不同,氮吸附儀分為靜態(tài)容量法、靜態(tài)重量法和 動(dòng)態(tài)法(又稱連續(xù)流動(dòng)色譜法)三種。 動(dòng)態(tài)法以氮?dú)鉃槲劫|(zhì),氦氣為載氣,兩種氣體按指定比例混合,達(dá)到一定的氮?dú)夥謮,讓這種氣體流經(jīng)裝有粉末樣品的樣品管,當(dāng)樣品管置于液氮溫度時(shí),氮?dú)庠?樣品表面產(chǎn)生物理吸附,而氦氣不被吸附,這時(shí)氣流中氮?dú)獾臐舛葴p少,通過濃度傳感器(熱導(dǎo)檢測(cè)器)產(chǎn)生電信號(hào),形成一個(gè)氮?dú)馕椒,?dāng)樣品管回到室溫時(shí), 樣品表面吸附的氮?dú)馊棵摳匠鰜,形成一個(gè)脫附峰。吸(脫)附峰面積的大小正比于氮吸附量,也正比于樣品的比表面積。然而靜態(tài)容量法是指在一個(gè)密閉的真空 系統(tǒng)中,改變樣品表面的氮?dú)鈮毫,在液氮溫度下,用高精度壓力傳感器及氣體狀態(tài)方程,測(cè)出等溫吸/脫附曲線,進(jìn)而計(jì)算出比表面及孔徑分布。 直接對(duì)比法是選擇已知比表面大。⊿g 0)的標(biāo)準(zhǔn)樣品,與被測(cè)樣品并聯(lián)到相同的氣路中,只要先后測(cè)出標(biāo)樣和被測(cè)樣的脫附峰面積(Ao、Ax),被測(cè)樣品的比表面可由下式求得: Sg=Sg 0×Ax/Ao 。直接對(duì)比法操作簡單,測(cè)試速度快,適合于與標(biāo)準(zhǔn)樣品吸附能力相近材料的比表面的快速測(cè)定,特別適用于生產(chǎn)的在線檢測(cè)。“直接對(duì)比法”測(cè)定比表面積有一個(gè) 局限性,即被測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附特性必須一致,否則測(cè)定的精確性會(huì)受到影響。 BET比表面的測(cè)定方法則沒有上述的局限性,被廣泛的采用。用氮吸附法測(cè)定比表面時(shí),必須知道粉體表面對(duì)氮?dú)獾膯螌游搅縑m ,而實(shí)際的吸附量V并非是單層吸附,通過對(duì)氣體吸附過程的熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)分析,發(fā)現(xiàn)了實(shí)際的吸附量V與單層吸附量Vm之間的關(guān)系,這就是著名的BET方 程。BET方程適用于(P/Po)在0.05 ~ 0.35 的范圍中,在這個(gè)范圍中用P/V(Po-P) 對(duì) (P/Po)作圖是一條直線,而且1 /(斜率+截距)= Vm ,因此,在0.05 ~ 0.35 的范圍中選擇4~5個(gè)不同的(P/Po),測(cè)出每一個(gè)氮分壓下的氮?dú)馕搅縑 , 并用P/V(Po-P) 對(duì) (P/Po)作圖,由圖中直線的斜率和截距求出Vm,再由下式求出比表面 S = 4.36×Vm /W 。BET比表面測(cè)定在絕大多數(shù)條件下,由于C值都比較大,因此BET圖中直線的截距都很小,該直線可近似看成是通過坐標(biāo)原點(diǎn)的直線,這時(shí)只要在 0.05~0.35范圍內(nèi)選擇一個(gè)(P/Po),做一次試驗(yàn),求得一個(gè)吸附量V,在P/V(Po-P)-(P/Po)圖上將該點(diǎn)直接與原點(diǎn)相連,得到的直 線的斜率的倒數(shù)即為Vm,由此求出比表面. 單點(diǎn)法測(cè)出的比表面誤差在5%左右,也是一種較理想的快速測(cè)量方法。 孔徑分布是指粉體表面存在的微小孔的容積隨孔徑尺寸的變化率。用氮吸附法測(cè)定孔徑分布是比較成熟而廣泛采用的方法,它和測(cè)定BET比表面都是利用氮?dú)獾牡?溫吸附特性曲線:在液氮溫度下,氮?dú)庠诠腆w表面的吸附量取決于氮?dú)獾南鄬?duì)壓力(P/P0),當(dāng)P/P0在0.05?0.35范圍內(nèi)時(shí),吸附量與(P /P0)符合BET方程,這是氮吸附法測(cè)定BET比表面積的依據(jù);當(dāng)P/P0?0.4時(shí),由于產(chǎn)生毛細(xì)凝聚現(xiàn)象,即氮?dú)忾_始在微孔中凝聚,通過實(shí)驗(yàn)和理論 分析,可以測(cè)定孔容、孔徑分布。所謂毛細(xì)凝聚現(xiàn)象是指,在一個(gè)毛細(xì)孔中,若能因吸附作用形成一個(gè)凹形的液面,與該液面成平衡的蒸汽壓力P必小于同一溫度下 平液面的飽和蒸汽壓力P0,當(dāng)毛細(xì)孔直徑越小時(shí),凹液面的曲率半徑越小,與其相平衡的蒸汽壓力越低,換句話說,當(dāng)毛細(xì)孔直徑越小時(shí),可在較低的P/P0壓 力下,在孔中形成凝聚液,但隨著孔尺寸增加,只有在高一些的P/P0壓力下形成凝聚液,由于毛細(xì)凝聚現(xiàn)象的發(fā)生,將使得樣品表面的吸附量急劇增加,因?yàn)橛?一部分氣體被吸附進(jìn)入微孔中,當(dāng)固體表面全部孔中都被液態(tài)吸附質(zhì)充滿時(shí),吸附量達(dá)到最大,而且相對(duì)壓力P/P0也達(dá)到最大值1。相反的過程也一樣,當(dāng)吸附 量達(dá)到飽和的固體樣品,降低其相對(duì)壓力時(shí),首先大孔中的凝聚液被脫附出來,隨著壓力的逐漸降低,由大到小的孔中的凝聚液分別被脫附出來。只要測(cè)出每個(gè)壓力 下樣品表面吸附或脫附的氮?dú)饬,可得到氮(dú)獾奈摚└降葴厍,通過一定的數(shù)學(xué)模型,最終計(jì)算出孔徑分布及總孔體積和平均孔徑。
JW-BK2324型氮吸附比表面及孔徑分析儀獨(dú)特之處:
多種物理模型、數(shù)據(jù)庫及分析計(jì)算方法: 比 表 面:BET(單、多點(diǎn)), BET三參數(shù)法, Langmuir 法 介孔分析: BJH法、DH法 微孔分析: t-圖法,MP、HK、SF、D&R法、、NLDFT法等 其 他: 比表面與顆粒平均粒徑及形狀因子的換算方法 在Windows平臺(tái)上,提供測(cè)試過程的智能化程序控制,高效的數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理、編輯、計(jì)算、作圖、儲(chǔ)存,同時(shí)給出最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析性測(cè)試報(bào)告; 獨(dú)有的軟件反向系統(tǒng),便于分析原始數(shù)據(jù)的處理過程; 在計(jì)算機(jī)屏幕上,實(shí)時(shí)顯示被測(cè)樣品在各個(gè)壓力條件下的吸附和脫附過程;
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